Aditivo alimentario terc-butilhidroquinona

A.1 Disposiciones generales

Los reactivos y el agua utilizados en esta norma se refieren a los reactivos analíticos y los tres tipos de agua especificados en GB/T 6682-2008, a menos que se especifique lo contrario.

agua de calidad. Las soluciones de titulación estándar, las soluciones estándar para la determinación de impurezas, las preparaciones y los productos utilizados en la prueba, a menos que se especifiquen otros requisitos, son todos

Preparado según lo dispuesto en GB/T 601, GB/T 602 y GB/T 603. Cuando en la solución utilizada en la prueba no se indica qué disolvente preparar, se refiere a

solución acuosa.

A.2 Prueba de identificación

Disuelva 4 mg ~ 8 mg de muestra en 1 ml de metanol, luego agregue unas gotas de solución acuosa de dimetilamina al 25 %, la solución cambia de rojo claro a rojo

sin ser restaurado.

A.3 Determinación de terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona, 2,5-di-terc-butilhidroquinona e hidroquinona

A.3.1 Reactivos y materiales

A.3.1.1 Acetona.

A.3.1.2 Hidroquinona estándar. Pureza conocida.

A.3.1.3 Sustancia estándar de butil hidroquinona terciaria: pureza ≥ 99 %.

A.3.1.4 Sustancia patrón terc-butil-p-benzoquinona: pureza ≥ 99%.

A.3.1.5 Sustancia estándar de 2,5-di-terc-butilhidroquinona: pureza ≥99%.

A.3.2 Instrumentos y equipos

Cromatógrafo de gases: equipado con detector de ionización de llama de hidrógeno e integrador automático.

A.3.3 Condiciones cromatográficas de referencia

A.3.3.1 Columna cromatográfica: columna capilar de cuarzo elástica HP-5, longitud de columna 30 m, diámetro interior 0,32 mm, espesor de recubrimiento 0,25 μm; u otros

columna cromatográfica eficiente.

A.3.3.2 Velocidad del aire: El gas portador es nitrógeno de alta pureza y la velocidad lineal es de 30 cm/s.

A.3.3.3 Temperatura: temperatura de la columna 220 ℃, puerto de inyección 250 ℃, detector 300 ℃.

A.3.3.4 Relación de división: 20:1.

A.3.3.5 Volumen de inyección: 1 μL.

A.3.4 Pasos del análisis

A.3.4.1 Preparación de solución estándar

Pesar 10 mg de sustancias estándar de hidroquinona, terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona y 2,5-di-terc-butilhidroquinona respectivamente y disolverlas en acetona.

solución, transferir a matraces volumétricos de 10 ml, diluir a volumen y agitar bien.

A.3.4.2 Preparación de la solución de muestra

Pesar 0,2 g de muestra, disolverla con acetona, transferir a un matraz volumétrico de 10 ml, diluir a volumen y agitar bien.

A.3.4.3 Determinación

Bajo las condiciones cromatográficas de referencia en A.3.3, realice un análisis cromatográfico de gases en cada solución estándar, determine el tiempo de retención de cada estándar y luego inyecte

Se utilizó 1 μL de solución de muestra para el análisis cromatográfico.

A.3.5 Cálculo de resultados

Los contenidos de terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona, 2,5-di-terc-butilhidroquinona e hidroquinona se calcularon mediante el método de normalización de áreas.

3

Los resultados experimentales se basan en la media aritmética de los resultados de las determinaciones paralelas, y la desviación relativa de los resultados de la determinación de tercbutilhidroquinona no es superior a 0,2.

%, y la desviación relativa de los resultados de la determinación de otras sustancias no excederá el 2%.

A.4 Determinación de tolueno

A.4.1 Reactivos y materiales

A.4.1.1 Octanol.

A.4.1.2 Tolueno.

A.4.2 Instrumentos y equipos

Cromatógrafo de gases: equipado con un detector de ionización de llama de hidrógeno.

A.4.3 Condiciones cromatográficas de referencia

A.4.3.1 Columna cromatográfica: columna empaquetada de acero inoxidable, con una longitud de columna de 3,66 my un diámetro exterior de 3,18 mm. El relleno es resina de silicona SE-30 y

Ladrillo aislante tipo diatomita S (Diatoport S) (180μm~250μm), en peso, la proporción es 10:100; u otro color equivalente

columna.

A.4.3.2 El gas portador es nitrógeno y el caudal de gas es 25 ml/min.

A.4.3.3 Temperatura: temperatura de la columna 70 ℃, puerto de inyección 275 ℃, detector 300 ℃.

A.4.3.4 Relación de división: 50:1.

A.4.3.5 El volumen de inyección es 1 μL.

A.4.4 Pasos del análisis

A.4.4.1 Preparación de la solución de muestra

Pesar aproximadamente 2 g de muestra, con una precisión de 0,000 2 g, transferir a un matraz volumétrico de 10 ml, disolver con octanol, diluir a volumen,

Agite bien y cuente la concentración exacta como cS.

A.4.4.2 Preparación de solución estándar

Prepare una solución de octanol que contenga 50 g de tolueno por ml y la concentración exacta es cR.

A.4.4.3 Determinación

Bajo las condiciones cromatográficas de referencia en A.4.3, realice el análisis cromatográfico en la solución estándar y la solución de muestra respectivamente. Medido en un cromatograma de una solución estándar.

La altura del pico (HR) del tolueno y otros picos no influyen en el análisis. De manera similar, mida la altura del pico (HS) de tolueno en el cromatograma de la solución de muestra.

A.4.5 Cálculo de resultados

El contenido de tolueno se calcula como la fracción de masa w de tolueno, y el valor se expresa en miligramos por kilogramo (mg/kg), calculado según la fórmula (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

En la fórmula:

HS: el valor de la altura del pico de tolueno en el cromatograma de la solución de muestra;

HR──Valor numérico de la altura del pico de tolueno en el cromatograma de solución estándar;

cR──El valor numérico de la concentración de tolueno en la solución estándar, la unidad es microgramo por mililitro (μg/mL).

cS: el valor de la concentración de la solución de muestra, en gramos por mililitro (g/mL).